Instrumentos o tubos colorimétricos

Los tubos indicadores o colorimétricos (drager, kitagawa, Gas Tester, etc.) son tubos de vidrio relleno de material poroso (sólido granulado como gel de sílice u óxido de aluminio) impregnado de una sustancia química reactiva que da una mancha de una determinada coloración. (Ver figura 5-12) La longitud de la mancha producida nos marca la concentración de contaminantes según el volumen de aire que ha circulado (número de emboladas).

Figura 5-11: BOMBAS ACCURO Y AUER GAS-TESTER CON TUBOS COLORIMETROS

En la actualidad pueden determinarse más de cien contaminantes diferentes con tubos colorimétricos específicos. Sus APLICACIONES PRACTICAS son las siguientes

  • Determinaciones en ambientes cerrados o peligrosos antes de acceder a ellos.
  • Detección rápida de los focos de contaminación
  • Utilización en estudios preliminares para tener una aproximación del posible grado de riesgo.
  • Detección de posibles contaminantes y evaluación de un ambiente contaminado por unas sustancias previamente conocidas, que no requiera un grado elevado de precisión y exactitud.
  • Determinación de las concentraciones que se provocan en emisiones esporádicas propias de operaciones de muy corta duración.
  • Determinaciones puntuales paralelas a toma de muestras de mayor duración para la cuantificación de posibles concentraciones pico.

Son los mas utilizados para la detección de gases y vapores, y pese a que la técnica ha evolucionado con sistemas muy sofisticados, su valoración higiénica no es muy recomendable debido a:

  • La deficiente calibración del fabricante
  • Mantenimiento de un stock dentro de las fechas de caducidad y almacenamiento en condiciones favorables.
  • Aspiración de un volumen de aire incorrecto por perdida de hermetismo de la bomba.
  • Poca especificidad de la reacción química, alterada por la presencia de otros contaminantes (interferencias) y la influencia de la Ta o H.R. ambiental (lecturas poco precisas, con coeficientes de variación que oscilan entre el 5 y el 40 %).

Existen en el mercado tubos colorimétricos de mayor tamaño conectados a bombas automáticas de aspiración. Con estos dispositivos se puede llevar a cabo muestreos personales y prolongados.

Instrumentos no colorimétricos: monitores para gases o vapores

Instrumento preciso y de medida directa constituido por un sensor que produce una señal eléctrica constante o a intervalos regulares proporcional a la concentración del contaminante presente en la atmósfera y recogido en una pantalla digital. Su diseño se basa en el principio de detección por principios físicos o químicos diversos.

Estos instrumentos conocidos generalmente como monitores, que suelen ser los más específicos para los contaminantes previamente identificados, pueden ser portátiles o bien ubicarse en las zonas de medición (monitorización) y se utilizan principalmente para evaluaciones y controles preliminares, localización de focos de contaminación (fugas en conductos o recipientes) o estimación del posible riesgo para la salud.

Algunos de los contaminantes que pueden medirse con estos aparatos son los siguientes: Amoniaco, cloro, mercurio, ácido cianhídrico, sulfuro de hidrógeno, óxidos de nitrógeno, ozono, fosgeno, dióxido de azufre, monóxido de carbono, etc. Los sensores para cada contaminante suelen ser de tipo electroquímico.

Los monitores pueden ser continuos o discontinuos y están constituidos fundamentalmente por un sensor de entrada, que genera una señal eléctrica constante o a intervalos regulares, proporcional a la concentración del contaminante presente en la atmósfera y que es registrada en un dial. El registro puede venir en unidades de concentración o eléctricas.

– Los principales sensores que se utilizan son:

Eléctricos: Cuando los parámetros eléctricos cambian inducidos por propiedades físicas o químicas del contaminante (alteraciones en la conductividad por fenómenos de ionización, electrolíticos, variaciones potenciometricas, etc.) Ej.

Sensor electroquímico.

Figura 5-14: SENSORES ELECTROQUÍMICOS Y ESQUEMA DE SU FUNDAMENTO

Térmicos (o de combustión catalítica): Se acusa el calor de combustión o conductancia del gas. Detección de las variaciones en las propiedades térmicas de los gases: conductividad y combustión. Este es el principio de aplicación en la construcción de explosímetros, aparatos de alarma en atmósferas combustibles. El principio de funcionamiento se basa en el puente de WHEATSTONE. Cuando el puente está equilibrado (elemento catalítico expuesto al aire) no pasa corriente por el miliamperímetro. La oxidación de la superficie del elemento catalítico aumenta su resistencia eléctrica y produce un paso de corriente.

Electromagnéticos: Utilizan la energía de radiación UV, VIS o IR para detectar la señal en base a fenómenos moleculares de interacción matería-energía por absorción, emisión o dispersión de la radiación Estos aparatos son de gran utilidad debido a la simplicidad de diseño y manejo, pero hay que tener en cuenta sus limitaciones e interferencias, por lo que la interpretación de los resultados obtenidos deberán ser interpretados por personas que conozcan sus fundamentos. La precisión del instrumental vendrá marcada por el fabricante, y se deberán realizar calibraciones periódicas de los aparatos, así como la sustitución de los sensores cuando lo requieran.

Quimioelectromagnéticos: Se cuantifica la radiación emitida o absorbida del gas por técnicas fotométricas o calorimétricas

Magnéticos: Cuando hay deflección de moléculas ionizadas a través de un campo magnético y su clasificación según su carga/masa.

Figura 5-15: EQUIPOS DE LECTURA DIRECTA PARA GASES O VAPORES

Medición directa de aerosoles

Instrumentos ópticos:

Fundamentados en propiedades ópticas de una partícula o un conjunto de partículas. Los más simples, aplicables a grandes concentraciones de luz al aerosol. Si la concentración no es lo suficientemente elevada, se utiliza el método de la dispersión de la luz. Dentro de este tipo se encuentran los siguientes:

  • Instrumentos para la medición de conjuntos de partículas con fuente de luz VIS.
  • Instrumentos para la medición de partículas individuales con fuente de luz VIS.
  • Fotómetros con fuente de rayos láser.
  • Reflectometría.
  • Emisión espectral.

En resumen se basan en:

  1. Extinción de la luz al atravesar el aerosol (Aplicable a grandes concentraciones de partícula en ambiente).
  2. Dispersión de la luz (Para partículas en baja concentración).

Instrumentos eléctricos:

Se basan en la interacción entre partículas suspendidas en el aire y sus cargas.

  1. En el primero, las partículas adquieren una carga eléctrica proporcional a su tamaño al pasar a través de una nube de iones. Esta carga es lo que se mide.
  2. En segundo, se mide la intercepción de un haz de iones debido a la presencia del aerosol.

Monitores piezoeléctricos:

Miden la masa del aerosol por el cambio de la frecuencia de resonancia de un cristal piezoelectrico de cuarzo

Sistemas de toma de muestras:

Para obtener la concentración de contaminantes que existe en una muestra, hay que llevar a cabo una serie de pasos:

  • Los contaminantes presentes en el aire, (en forma de polvo, humo, vapor) son transferidos mediante un sistema de captación o muestreo apropiado a un soporte (filtro, líquido, sólido absorbente, etc.) que los retiene y da origen a la muestra.
  • Esta muestra es enviada al laboratorio de análisis, donde se recupera el contaminante, se prepara y analiza siguiendo un procedimiento analítico establecido, mediante las técnicas adecuadas: ANÁLISIS

Hay que destacar la íntima relación entre el sistema de toma de muestra y el método analítico que después se va a aplicar para efectuar análisis de la muestra.

El procedimiento de toma debe cumplir básicamente dos condiciones:

  • Debe ser capaz de proporcionar una muestra representativa del ambiente que se estudia, por lo cual es necesario establecer el lugar, momento y duración de la muestra, así como el caudal a utilizar y volumen.
  • Debe ser adecuado tanto al estado físico del contaminante, como al método analítico al que será sometida la muestra para su análisis.

La representatividad de la muestra puede estar influenciada por la variación de la concentración y duración en el puesto de trabajo, caracterización y duración del ciclo de trabajo, variaciones aleatorias (corrientes de aire), modificación de operaciones, etc. No obstante, estas circunstancias son normalmente independientes del sistema de captación utilizado, y tan solo el caudal de captación y la capacidad de retención del soporte, pueden venir condicionados por el sistema de muestreo utilizado y afectar en último extremo a la representatividad de la muestra.

Cualquier sistema de toma de muestras debe tener bien definidos:

  • El sistema de captación y soporte de la muestra.
  • Volumen a muestrear ( o tiempo de muestreo).
  • Caudal de captación.

Conviene disponer siempre de la mayor información posible sobre el ambiente a muestrear: actividad industrial, fuentes de contaminación, productos utilizados, materias primas, posibles interferencias, etc.

Descripción de los principales sistemas de toma de muestras:

Los sistemas de toma de muestras pueden ser de dos tipos: activos y pasivos.

Sistemas activos:

El aire es forzado a pasar a través de un soporte de captación con ayuda de una bomba de aspiración o muestreador; mientras que en los sistemas pasivos es el propio contaminante que por fenómenos de difusión y permeación alcanza el soporte de la muestra y se reparte uniformemente en su seno.

Equipos de muestreo activo

El sistema de muestreo consta de dos partes: por un lado una bomba que es capaz de aspirar un determinado volumen de aire y por otra un soporte en donde queda retenido el contaminante o el volumen de aire aspirado.

Las bombas deben cumplir con los requisitos que marca la norma EN-12311, entre las que destacan:

  • Ser utilizables en muestreos personales, es decir, han de ser de un tamaño y peso reducidos y funcionar de forma autónoma.
  • La autonomía aconsejable es de 8 horas y se consigue mediante paquetes de baterías recargables.
  • El caudal podrá ser ajustado a voluntad para poder adaptar el tamaño y duración de la muestra a los requisitos del muestreo.
  • Estará dotada de un indicador de funcionamiento defectuoso. Por lo general, en estos casos, se paran automáticamente y registran la hora en se ha producido.
  • Se suministrará con instrucciones en el idioma del país.

La toma de muestras activa es un procedimiento para obtener muestras de contaminantes, mediante el paso forzado de aire a través de un soporte con ayuda de un muestreador o bomba de aspiración o muestreador la captación del contaminante tiene lugar por fijación o concentración sobre el soporte utilizado.

Los principales soportes son:

  • Filtros (en portafiltros o cassettes).
  • Soluciones absorbentes (impingers o borboteadores)
  • Solidos adsorbentes (en tubos de vidrio)

La naturaleza, el tipo y las características del soporte a utilizar son función de varios aspectos:

  • Estado físico del contaminante (vapor, gas, partículas)
  • Características químicas del contaminante.
  • Método analítico.

Instrumentos para la toma directa de muestras de aire

Dispositivos que permiten almacenar y conservar una porción de aire objeto de estudio, sin mediar tratamiento que se analiza posteriormente en laboratorio, de interés para contaminantes gaseosos. Los dispositivos mas utilizados son bolsas inertes y jeringas.

Útiles en muestreo personal, monitoreo de áreas, determinación de niveles techo, en tiempos de exposición corto y para toma de muestras a granel desconocidas.

El aire contaminado se toma directamente mediante una bolsa de naturaleza inerte, normalmente son de 5 capas de plástico aluminizado y de capacidad entre 1 y 5 l, disponen de una válvula para permitir su llenado y posterior vaciado. El llenado puede realizarse de forma manual o mediante una bomba impulsora, que posibilita un llenado regular a lo largo del tiempo y conocer el volumen muestreado.

Este sistema es de interés para gases como CO, N2O, H2S, freones, hidrocarburos ligeros, etc. Se recomienda su utilización cuando se desconoce la composición de los gases que puedan estar presentes en el ambiente.

Características de las bolsas inertes:

  • Impermeable a gases
  • Baja perdida de muestra durante el almacenamiento
  • Ausencia de absorción superficial (por muestras anteriores)
  • Flexibilidad y resistencia a un amplio rango de ta
  • Posibilidad de ser usada para muestras de agua
  • Orificios adecuados para llenado y extracción de la muestra
  • Disponibilidad de varios tamaños

Figura 5-16: BOLSA INERTE PARA RECOGIDA DE MUESTRAS Y POSTERIOR ANÁLISIS EN LABORATORIO

Recomendaciones de uso

  • Bolsas de material inerte frente a productos químicos (Tedlar, Teflón)
  • Conexión bolsa – bomba con tubo de teflón
  • Utilizar septun de teflón para sellar orificio de bolsa
  • Analizar el contenido de la bolsa tan pronto como sea posible
  • No utilizarlas con compuestos de alta reactividad o inestables

Ventajas e inconvenientes de las bolsas inertes:

  • Ventajas
  1. – Útil para contaminantes desconocidos, gases inorgánicos, hidrocarburos ligeros, freones, etc.
  1. – Escasa manipulación de la muestra, se evita adsorción y desorción.
  2. – Elimina en gran parte la reacción entre contaminantes al no proceder a su concentración.
  1. – Simplicidad
  • Inconvenientes
  1. – Al no concentrar los contaminantes puede haber problemas en el límite de detección (poca muestra recogida)
  1. – La relación coste-duración de bolsas inertes es desfavorable
  2. – Los muéstreos personales para determinar los TLVs presentan inconvenientes derivados del difícil transporte de la bolsa por el trabajador.
  1. – Falta de sensibilidad.
  2. – Dificultades en el muestreo personal.
  3. – Alteraciones e interacciones.

Toma de muestras por concentración del contaminante sobre un soporte.

La fijación y concentración de los contaminantes sobre soportes constituye la técnica mas ampliamente utilizada (muestra de campo), la transformación química o/y física de las muestras de campo en el laboratorio posibilita la aplicación de las técnicas analíticas (análisis).

El tipo de soporte debe ser concordante con el estado físico, naturaleza y comportamiento del contaminante a retener (muestras estables), así mismo será compatible con la técnica analítica posterior.

La calidad de los soportes debe ser extrema , al recoger muestras del orden de microgramos (cantidades pequeñas pueden quedar enmascaradas).

Poseerán una elevada eficacia de retención y en su posterior análisis debe ser fácilmente recuperable.

Hay tres tipos:

  • Soluciones absorbentes,
  • Membranas o filtros
  • Sólidos adsorbentes

En ocasiones pueden ser combinados

Toma de muestras con filtros

El procedimiento más frecuente para la captación y muestreo de contaminantes sólidos y aerosoles en general es el de filtración.

El sistema de captación sobre filtros se basa en hacer pasar un volumen de aire a través de un filtro montado en un portafiltro o cassette. La retención de las partículas del contaminante se produce por fenómenos de tamizado, inercia, gravedad y fuerzas electrostáticas, sobre un soporte material o membrana porosa, denominado filtro. La unidad básica de captación la constituyen:

  • Filtro:
  • Soporte:
  • Portafiltros o cassette:

 

 

 

 

Filtro:

El tamaño de filtro normalmente empleado en la captación de muestras personales es de 37 mm. de diámetro. Su naturaleza puede ser muy variada (ésteres de celulosa, PVC, fibra de vidrio, policarbonato, teflón, plata, etc.), y su tamaño de poro oscila entre 0.45 y 5 micras (0.8 es el más utilizado).

Su aplicación fundamental es para polvos, nieblas y humos.

Las ventajas que tiene son que es de fácil manejo, transporte y conservación y además es fiable.

En el mercado existe una amplia y variada gama de filtros que se distinguen por su diámetro, tamaño de poro y material con que se han fabricado. Atendiendo a este último aspecto, cabe señalar, los siguientes tipos de filtros:

  • De esteres de celulosa: Se utilizan fundamentalmente para la captación de aerosoles metálicos, cuya determinación analítica posterior se lleva a cabo por espectrofotometría de absorción atómica (EAA). Son de fácil ataque por ácido nítrico diluido, lo que favorece la preparación de las muestras que se analizan mediante dicha técnica. Presentan el inconveniente de retener la humedad ambiental, lo que supone un incómodo obstáculo cuando se desea determinar por gravimetría directa, la cantidad de muestra total inespecífica recogida. El problema puede resolverse utilizando filtros apareados en peso.
  • De cloruro de polivinilo (PVC): Los filtros de membrana fabricados en este material no retienen la humedad ambiental, por lo que resultan de gran utilidad en la determinación gravimétrica de muestra total inespecífica. Su principal inconveniente estriba en su resistencia al ataque de los ácidos, incluso concentrados, no siendo recomendable su uso para la captación de aerosoles metálicos y posterior análisis de EAA.
  • De politetrafluoretileno o teflon (PTFE): Son muy estables y resistentes a los ácidos y a los disolventes orgánicos. Estas propiedades, junto con su naturaleza hidrofóbica, los hacen muy útiles para el muestreo de diversos contaminantes, tales como los hidrocarburos aromáticos policíclicos. (HAP).
  • De policarbonato: Los filtros de este material son extremadamente finos (en torno a 10 um de espesor) y de peso muy bajo. No son hidroscópicos y por tanto resultan muy útiles para la captación de materia particulada y posterior determinación de muestra total por gravimetria.
  • De fibra de vidrio: Estas membranas están compuestas de microfibras de vidrio borosilicatado, pudiendo llevar o no un ligante a base de resinas acrílicas. Pueden utilizarse como prefiltros o como etapa única de filtración, en la captación de ciertos plaguicidas, como carbaryl, aldrín, lindano, DDT, etc.
  • De plata: Filtros fabricados en plata metálica pura, muy adecuados para la captación de negro de humo, hidrocarburos aromáticos policíclicos, etc.


Figura 5-19: FILTRO DE ACETATO DE CELULOSA “MILIPORE” VISTO AL MICROSCOPIO

Soporte:

Generalmente de celulosa, no es un soporte de captación, su utilización es básicamente para sostener, evitar que se arrugue el filtro debido al vacío y adaptar mejor el filtro dentro del cassette.

Figura 5-20: CASSETTE CON SOPORTE Y FILTRO DE TEFLÓN